如何對儀器計量證書的結果進行確認
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儀器計量完成后，我們會收到儀器計量檢定機構發(fā)放的計量證書后，還需對計量證書的結果進行確認。若是儀器檢定證書，則只需對儀器檢定證書中的合格與否進行確認即可，若是儀器校準證書，由于儀器校準證書上提供的是被校檢測設備的示值誤差，而不是合格與否的結論，示值誤差是否符合要求則需要進行確認。被檢設備的使用說明書和相關標準對試驗箱的準確度要求是評定的依據(jù)，應查出說明書上該量程范圍內的大允許誤差做出符合性判定。則在使用時需按理論值進行修正。對于儀器校準證書上的測量結果離散性較大的，不屬于系統(tǒng)誤差的設備，則需維修或報廢。

對計量證書確認完后，需要在溫濕度試驗設備上粘貼相應的儀器計量標識，儀器計量標識上一般標注有試驗設備的編號、儀器計量結果、儀器計量有效期等。

總之，儀器設備的計量是一個系統(tǒng)的工作，這項工作需要技術人員全面掌握設備的性能、計量特性及工作特性等相關知識，按照要求定期對每臺試驗設備進行計量。溫濕度試驗設備通過計量合格后，才能正常投入使用，才能為產(chǎn)品測試提供更加準確的環(huán)境，更好的滿足產(chǎn)品的測試需要。

儀器計量標準期間核查的重要性
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“期間核查”在JJF1001-2011《通用計量術語及定義》中給出的定義是“根據(jù)規(guī)定程序，為了確定儀器計量標準、標準物質或其他測量儀器是否保持其原有狀態(tài)而進行的操作”。由于期間核查對于實驗室具有的作用，因此，對期間核查引起充分的重視。

1、期間核查的必要性

法定儀器計量檢定機構考核規(guī)范明確規(guī)定:與儀器校正/儀器校準以及檢測工作質量相關的測量設備除了進行儀器檢定或儀器校準外，還要量值溯源到國家基準。但是由于存在以下原因還要進行期間檢查。

1.1測量儀器本身具有不穩(wěn)定性。任何測量儀器，由于材料的不穩(wěn)定性、元器件的老化，使用中的磨損、使用或保存環(huán)境的變化、搬運或運輸?shù)仍?，均可能引起計量性能的變化?br />
1.2測量儀器檢定/校準的局限性。這些測量儀器雖然能夠測量的結果準確可靠，但是仍舊存在一些不足之處，因此，對于高準確度要求、過程復雜、結果重要的計量標準和測量儀器，在管理中僅采用檢定或校準的方法是不能夠完全滿足其要求的。為了有效的測量結果的不確定度持續(xù)的控制在規(guī)定的允許范圍內，聯(lián)合采用儀器檢定/儀器校準和期間核查的控制方法。

1.3由于經(jīng)常性的期間可查能夠及時發(fā)現(xiàn)儀器計量標準、標準物質以及測量儀器的變化，因此，能夠采取有效的糾正措施實施控制，不僅讓結果保持在規(guī)定的要求內，并且處于長期連續(xù)質量控制之中，從而有效的確保檢定、儀器校準和檢測結果的準確可靠。

1.4由于期間檢查能夠定量校正、校準和檢測測量的不確定度并報告測量結果的不確定度，因此，期間檢查能夠滿足需要了解測量結果不確定度的顧客。

2、期間核查頻次

期間檢查通常在儀器設備兩次周期檢定間隔時間中期進行;在使用量值比對項目的主要儀器計量標準器之前進行期間檢查;對儀器計量標準、檢測設備的技術性能發(fā)生疑問的，檢測人員及時對懷疑的裝置或設備進行期間檢查;特殊情況則根據(jù)需要確定;質量管理部門的期間核查實施計劃應當根據(jù)儀器計量標準器和檢測設備的周檢時間確定。

3、期間核查記錄

期間核查記錄不僅是證明測量儀器在某個時刻是否處于校準狀態(tài)的證據(jù)，更是分析數(shù)據(jù)以及為下次期間核查提供對比數(shù)據(jù)的依據(jù)。為了使得多次測量的數(shù)據(jù)具有可比性，在核查過程中所有影響結果數(shù)據(jù)的環(huán)節(jié)都應當記錄，并且確定信息充分以及內容完整。主要包括依據(jù)的技術文件、被核查儀器的信息、環(huán)境參數(shù)以及原始數(shù)據(jù)計量、擬采取措施的建議等。表格和圖是核查記錄的兩種基本形式，并且按照程序文件的要求保存和管理原始數(shù)據(jù)和核查曲線圖。此外，為了便于更新和查閱數(shù)據(jù)，還要以電子文檔的形式保存核查記錄。

由于在實驗室的管理中，期間核查起著的作用，因此，為了確保儀器計量標準、標準物質或其他測量儀器的準確率，實驗室應當對這方而引起足夠的重視。

上一篇：如何實現(xiàn)有效的儀器計量管理

霧度計的儀器計量與儀器校準的研究
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霧度計是用于測試透明、半透明樣品霧度的儀器，廣泛應用于工農(nóng)業(yè)各個領域。在霧度計校準過程中，有兩個關鍵性的參數(shù):霧度一透過試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比，用百分數(shù)表示;透光率一透過試樣的光通量和射到試樣上的光通量之比，用百分數(shù)表示。

目前，霧度計的儀器校準所依據(jù)的計量技術規(guī)范是JJF 1303-2011《霧度計校準規(guī)范》，但在使用過程中往往會遇到一些函待解決的實際問題。我們針對JJF 1303中要求的校準過程，并結合日常工作的應用情況，提出3點值得深入探討的問題，以求相關人員共同研究與探討，從而使霧度測定儀的校準能夠得到更為準確的測量結果，量值傳遞的可靠性。

1、環(huán)境因素直接影響霧度值的測量結果

霧度標準片對所處環(huán)境，特別是溫度、相對濕度比較敏感，這是由霧度標準片的材質和制造工藝決定的。霧度標準片在研制過程中，采用高分子有機材料作為基質，均勻摻雜適量無明顯熒光特性的散光劑，經(jīng)過高溫、均勻性試驗等嚴格工藝過程制作而成叫。擦拭或摩擦霧度標準片，容易破壞表而分子結構的排列，產(chǎn)生數(shù)據(jù)偏差。這就造成了當霧度標準片表而起霧時不可擦拭的現(xiàn)狀，從而對其進行儀器校準過程中所處的環(huán)境條件有一定的約束。

JJF 1303中給出的環(huán)境參考溫度為(23±5)℃，相對濕度≦80%，是一對比較寬泛的范圍值，而在實際校準過程中，還有不少因素值得注意。為此，進行了兩項實驗，分別模擬日常霧度值校準的情況，以驗證環(huán)境因素對霧度值測量的影響及其程度。

1. 1高低溫差影響

當校準人員攜帶霧度標準片至校準現(xiàn)場時，如果室外環(huán)境溫度和濕度相對于校準現(xiàn)場內環(huán)境的溫、濕度差別較大，霧度標準片表而易起霧。此時，讀取的霧度和透光率值會偏離正常值，直接導致判定的偏差。

取一臺測試結果計算重復性為0.034%的WUT-S透光率霧度測定儀，以室溫(20±1)℃、相對濕度60%為基準，先測得整套(5片)霧度標準片相應霧度實測值Hd，及透射比實測值t，得到組數(shù)據(jù)，如表1所示。保持室內相對濕度60%不變，下而給出高低溫試驗的兩種情況分析。

情況1:保持環(huán)境濕度不變，將整套霧度標準片靜置于20℃(模擬上海地區(qū)冬天的室外溫度)恒溫恒濕箱中等溫20 min，取出后即在室溫20℃的恒溫試驗室中觀察霧度值的變化，得到第二組數(shù)據(jù)(見表1)。

霧度計的儀器計量分析表1

情況2:將此套霧度標準片靜置于40℃(模擬上海地區(qū)夏天的室外溫度)恒溫恒濕箱中等溫20min,取出后即在室溫20℃左右的恒溫試驗室中觀察霧度值的變化，得到第三組數(shù)據(jù)(見表1〕。

值得注意的是，將第二組實驗中測出霧度值為1.61的霧度標準片在20℃左右的實驗室中等溫30 min,測得其霧度值為1.50。

通過表1數(shù)據(jù)的對比分析，可得知嚴寒或酷暑的天氣，確實對霧度片的校準產(chǎn)生一定影響。為測量值的準確可靠，在室內外溫差較大的情況下，需將標準霧度片等溫30min及以上方可適宜進行計量校準測試。

1. 2自然天氣影響

連日陰雨天氣會導致空氣中濕度增大，也可能會引起霧度標準片表而起霧，從而使讀數(shù)產(chǎn)生誤差。下面給出相對濕度試驗的情況分析。

在室內溫度基本不變的情況下改變濕度條件，以測算霧度標準片的霧度值在不同濕度環(huán)境條件中是否對檢測結果產(chǎn)生影響。將實驗室室溫控制在(20±2)℃，利用除濕、加濕設備改變空氣中濕度并時刻關注溫濕度的變化。取霧度值為10左右的霧度標準片進行測試，得到表2所示數(shù)據(jù)。

霧度計的儀器計量分析表2

從表2數(shù)據(jù)分析可知，當溫度保持不變、相對濕度超過70%時，霧度儀測量的準確度將受到較大影響。

綜合考慮以上情況，測試時對操作環(huán)境的溫度和濕度一定要嚴格把關。在影響霧度值測量的陰雨天，對校準現(xiàn)場進行除濕處理，且校準過程需在通風、干燥的環(huán)境中進行，以數(shù)據(jù)的準確與穩(wěn)定。



2、霧度標準片示值誤差分析

在實際校準工作中，有不少客戶會對JJF 1303提出很多疑問。其中，提出多的問題是相對示值誤差范圍與中國計量科學研究院給出的標準霧度片不確定度是否存在矛盾。現(xiàn)給出以下分析。

在JJF 1303中，條款7.3給出霧度示值誤差與重復性計算，ΔHd為每片標準霧度片測量的霧度示值誤差即誤差。目前中國計量科學研究院給出5塊標準霧度片的不確定度均為U(Hd)=0.30;k=2。

通常，光學儀器的標準器不確定度一般不超過示值誤差，即

U(Hd)≦ΔHd (1)

否則在判定上其給出的不確定度不能起到約束作用，就沒有意義了。在JJF 1303中僅給出供參考的標準霧度片相對示值誤差δHd，要求在±5%以內。

將誤差換算成相對示值誤差的公式為:

δHd=ΔHd/Hds× (2)

式中，Hds為各霧度片的霧度標準值。

根據(jù)JJF 1303，應符合-5%<δhd<+5%。將式(2)代入，可得到< p="">

-5%·Hds<δhd,<+5%·hds (3)

如取小值霧度為1的標準片，即H},, -1，代入式(3)中，計算得到

-0.05<δhd<+0.05 4="" p="">

在不確定度U(Hd)為0.30時，由公式(1)可知ΔHd≧0.3 ,導致與式(4)相互矛盾的結論。

同理，對霧度值為5的標準霧度片，其示值誤差為±0.25，此時不確定度也大于示值誤差。詳細說明見表3和表4。



霧度計的儀器計量分析表3



由此可以設想:

(1)是否能對每一塊標準霧度片給出相對應的、不同的不確定度。

(2)是否可以采用相對不確定度來替代現(xiàn)在中國計量科學研究院給出的不確定度。

(3)是否可以對霧度儀進行分段設置示值誤差來規(guī)定儀器霧度的參數(shù)。如上海儀電物理光學儀器有限公司生產(chǎn)的霧度儀，其出廠檢驗標準定為霧度Hd≦1.00的示值誤差為±0.10,Hd>1.00的示值誤差為±0.50。當然，也可以把分段指標分得更詳細，如按照JJF 1303規(guī)定使用的霧度值1,5,10,20,30的標準片來進行分段，霧度值為1～10給出其示值誤差，霧度值為11～20再給出相應的示值誤差，以此類推。

3霧度計的儀器校準值及間隔的影響

儀器校準一臺霧度計時，根據(jù)JJF 1303要求，使用霧度值為1,5,10,20,30的5塊霧度標準片進行校準。所選用的霧度值固定不變且間隔范圍較大，會使不合格產(chǎn)品變?yōu)楹细癞a(chǎn)品。一些廠家只針對JJF 1303規(guī)定的5個校準點對霧度計進行電腦數(shù)據(jù)修正，重利益而忽視儀器的準確性。按JJF 1303要求用5塊霧度標準片校準儀器時，必定符合要求才可判定為合格。然而，此臺儀器不一定在其他霧度點上也都能符合JJF 1303要求。若使用霧度值為3,7,15,25等霧度片去測量，所測出的值還會落在JJF 1303要求的誤差區(qū)間內嗎?如果答案是否，這將會給產(chǎn)品帶來誤判。

針對上述情況，選取一組理想的霧度計值和一組不合格的霧度計值用霧度標準片進行測試，并通過線性回歸分析給出霧度測量值和霧度標準值的變化曲線。如圖1所示，直觀地表明霧度儀器生產(chǎn)可能存在的問題。

霧度計的儀器校準值及間隔的影響

針對這一問題，給出以下兩種方案:

(1)JJF 1303中能否給出霧度值不固定的5塊霧度標準片，用作儀器的校準。即可以選取固定的霧度值間隔和固定的霧度點檢測數(shù)量，但不規(guī)定具體的霧度值。比如，可以使用霧度值為1,5,10,20,30的霧度標準片做校準，也可以使用0.5,3,7,15,25的霧度標準片做校準。只要校準點在測量范圍內分散分布即可，使廠家沒有固定參考值來修正霧度點，從而儀器的準確性。



(2)增加霧度標準片數(shù)量。優(yōu)點是增加了霧度值檢測的點數(shù)，使儀器的判定能夠更準確;缺點是霧度標準片片數(shù)的增加必定會增加制造成本，同時也增加校準成本，導致產(chǎn)品制造成本的上升。

4結語

以上提出了在對霧度儀的校準過程中所遇到的幾點問題，并給出相應的解決方案，供行業(yè)內相關人士探討與交流，以使霧度儀的量值傳遞更規(guī)范準確，儀器計量校準工作更公平公正。