常用玻璃儀器容量的度，直接影響分析結果的準確性。國家規(guī)定容量儀器都符合國家計量規(guī)定，經(jīng)檢驗合格才可出廠、使用，但我們手上的玻璃儀器，也不一定全部合格可靠。所以新購入的玻璃量器以及當其用于要求較嚴格的實驗時，則須按要求對其準確度予以重新校準，本期我們梳理了玻璃量器校準的相關內(nèi)容，希望對大家有所幫助！


（PS: 給大家附上參考標準 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，關注本公眾號后，回復“玻璃”即可免費獲取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校準
| 02.玻璃量器校準條件
| 03.常用玻璃儀器校準步驟
| 04.校準結果處理與校準周期
新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致，因此，玻璃量器在購入投入使用前均需校準。不僅是新購入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也應由質(zhì)檢部負責制定校準操作規(guī)程，相關實驗室人員負責配合落實，來玻璃量器的有效使用，確保產(chǎn)品檢測過程中的質(zhì)量。



實驗室里常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標線吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。


1. 容量瓶、滴定管校正前應對其進行檢漏；

2. 新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜，倒出洗液用自來水沖洗干凈，再用純水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈；

3. 洗凈的玻璃量器（若量入式量器行干燥）應提前1小時放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近；

4. 室溫不宜超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應超過2℃；

5. 校準所需設備校準介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應符合GB 6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》規(guī)定的要求；

6. 附校準設備一覽表：
1. 滴定管校準（衡量法）


校準前準備：活塞密合性檢查

玻璃活塞、塑料活塞：當水注至高標線時，活塞在關閉情況下停留20min后，滲漏量應不大于小分度值。

（1）將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至高標線以上約5mm處；

（2）緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時排出流液口中的空氣，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出；

（4）當液面降至被檢分度線以上約5mm時，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量。在調(diào)整被檢滴定管液面的同時，應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，記錄讀數(shù)，讀數(shù)應準確到0.1℃。按公式(1-1)計算被校滴定管在標準濃度20℃時的實際容量，其中表一為：水在10-40℃間的γ值：2. 移液管校準（衡量法）

（1）取潔凈、干燥的具塞錐形瓶放置電子天平上回零；

（2）將移液管洗凈，吸取純化水至標線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時將錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下；

（3）當移液管為無分度只有單標線者，水流至管口不流時，靜置15秒鐘，移去后的水滴，再稱重；

（4）當移液管為有分度、不完全流出式時，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重；

（5）刻度吸量管校準檢：

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總容量。
0.5ml以上者為：總容量的1/10（若無總容量的1/10分度線，則檢2/10點（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；總容量。

每個校準分段應校準2次，即做平行試驗2次。移液管的容量允差見下表：3. 容量瓶校準（衡量法）

（1）對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量；

（2）注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質(zhì)量；

（3）將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。每個容量瓶應校準2次，即做平行試驗2次。

校準證書中測量不確定度的表述應依據(jù)國家計量技術規(guī)范JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，使用的術語符號應與該技術規(guī)范相一致，遵循該技術規(guī)范對測量不確定度的報告與表示的規(guī)定。同時需注意以下幾點：

(1) 在校準證書中給出的測量不確定度，指明是合成標準不確定度，還是擴展不確定度，以及對應于校準結果的具體參數(shù)。例如：“示值誤差測量結果的擴展不確定度為……”，“交流電壓校準值XXV的擴展不確定度為……”。

(2) 當被校準結果有多個同等重要的參數(shù)時，應分別給出各個參數(shù)的測量結果不確定度。

(3) 當測量結果的測量不確定度在整個測量范圍內(nèi)差異不大，在滿足量值傳遞要求的前提下，整個測量范圍內(nèi)的測量不確定度可取大值。其大值點的位置可能在測量范圍上限點也可能在測量范圍的下限點或其他部位，要根據(jù)具體情況進行分析。

當整個測量范圍的測量不確定度有明顯的差異或由變化規(guī)律時，不能以一個值代表整個測量范圍的不確定度，而應以函數(shù)形式或分段給出，或每個校準點都給出相應的測量不確定度。

(4) 當被校準的對象是計量標準器具，且測量結果的可能值接近正態(tài)分布時，應通過估算有效自由度Veff，取適當?shù)陌怕蕄(通常p=0.95),查表得t分布臨界值即kp，求得擴展不確定度Up。在校準證書上應給出擴展不確定度Up和包含概率p，以及有效自由度Veff的值，以便于使用該計量標準器具進行下檢定或校準時評定測量不確定度時引用。當不估算自由度直接取k值(通常取k=2)，得到擴展不確定度U時，應在校準證書上同時給出擴展不確定度U和包含因子k的值。

(5) 校準證書中的擴展不確定度只保留1位或2位有效數(shù)字。當?shù)?位有效數(shù)字是1或2時，好保留2位有效數(shù)字。其余情況可以保留1位或2位有效數(shù)字。保留的末位有效數(shù)字后面一位非零數(shù)字的舍入，比較保險的做法是只入不舍。

(6) 測量結果與其擴展不確定度的修約間隔應相同，即對測量結果數(shù)值進行修約時，其末位應與擴展不確定度的末位對齊。

網(wǎng)絡分析儀是否可以不校準？

不校準直接測試，這是網(wǎng)絡分析儀的降檔使用方法，不校準狀態(tài)比校準后的誤差可能大10倍以上，可以用來臨時觀察評估，不可用作正式測量報告數(shù)據(jù)。

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校準件配套數(shù)據(jù)的必要性

的配套數(shù)據(jù)是校準件價值所在，沒有數(shù)據(jù)的校準件不能用來做校準。

矢量網(wǎng)絡分析儀校準時，選定激活所使用的校準件配套的數(shù)據(jù)，不能不選，也不能選擇不配套的其它數(shù)據(jù)，也不能選ideal理想值，否則導致校準錯誤。配套數(shù)據(jù)不準確，會導致的校準誤差。

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什么是SOLT和TOSM校準？它們的區(qū)別？

兩者是同樣的校準技術。

SOLT是Keysight的叫法，Short - Open - Load - Through；

TOSM是R&S的叫法，Through - Open - Short - Match。

推薦稱為TOSM，因為Load和Line的縮寫都是L，可能產(chǎn)生混淆。

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正確TOSM校準基礎要求？

? 校準件接口類型與DUT完全一致；

? Through - Open - Short - Match各個校準件的配套數(shù)據(jù)匹配，多項式模型或s1p數(shù)據(jù)均可；

? 在矢網(wǎng)Cal kit菜單中檢查Through校準件數(shù)據(jù)，是否male-male, female - female以及male - female 三種類型齊備，而且通常male - female直通不需要物理器件，實際是測試電纜接口直接互聯(lián)，Delay（或電長度）和loss等于零，其它兩種直通這兩項參數(shù)大于零，或者完整s2p數(shù)據(jù)；

? 在矢網(wǎng)Cal kit菜單中檢查Through校準件數(shù)據(jù)，如果僅有THRU(m-f)，delay=0，而其它OSM校準件數(shù)據(jù)齊備，此套校準件不支持male-female以外的TOSM校準，如果是m-m或f-f的被測件測量，只能應用未知直通UOSM校準；

? 在矢網(wǎng)Cal kit菜單中檢查Through校準件數(shù)據(jù)，如果THRU(m-f)的delay=0，那么即使校準箱中存在THRU(m-f)物理器件，也不能在TOSM校準值使用；

? 注意，可能在使用的校準箱中，發(fā)現(xiàn)有各種接口類型的直通連接器，但是Cal kit中沒有配套數(shù)據(jù)，說明這僅僅是連接器，只能作為未知直通，不能用作THRU直通校準件。

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同軸校準常用方法？

? 雙端口和多端口測試時，如果Through - Open - Short - Match各個校準件的配套數(shù)據(jù)完整且在校準周期內(nèi)，推薦使用TOSM；

? 如果直通校準件沒有的配套數(shù)據(jù)，推薦采用未知直通校準，SOLR是Keysight的叫法，UOSM是R&S的叫法，校準過程與TOSM類似，執(zhí)行OSM校準步驟后，用一個普通同軸連接器代替THRU做未知直通校準；

? 單端口器件測試時，推薦OSM(OSL)校準。

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UOSM的"未知直通"連接器的要求？

未知直通連接器，實現(xiàn)測試界面之間的連接，與DUT接口類型一致，駐波沒有特殊要求，損耗不大且滿足互易性（S21=S12 >> -40dB）即可。

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校準件的配套數(shù)據(jù)類型格式？

校準件的配套數(shù)據(jù)，有兩種類型，一種是多項式模型，另一種是S參數(shù)數(shù)據(jù)。

? 校準時采用配套的校準件數(shù)據(jù)，不可使用ideal理想數(shù)據(jù)；

? S參數(shù)數(shù)據(jù)類型，是校準件配套計量的S參數(shù)數(shù)據(jù)；

? 多項式模型，除了特性阻抗以外，一般給出Open的電容多項式系數(shù)、Short的電感多項式系數(shù)、Through的延時（單位ps）或電長度（單位mm），以及上述校準件的loss（GΩ/s或dB/√GHz）；

? 精密級校準件，每套校準件嚴格的出廠測試，配套計量的S參數(shù)數(shù)據(jù)類型，并且給出基于此數(shù)據(jù)的多項式模型；

? 經(jīng)濟型校準件一般都采用多項式模式的模式，而且每個型號的多項式系數(shù)都是一樣的，無需出廠測試，產(chǎn)品線工藝誤差，不確定度比精密級校準件差。

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測試同軸連接器的要求？

測試電纜末端連接器要求很高，隨意使用的普通商用轉接器無法精度要求。生產(chǎn)工藝和精度的原因，造成同軸內(nèi)導體連接縫隙，造成阻抗不連續(xù)，反射駐波會惡化。另據(jù)計量學界對此連接縫隙的仿真研究，要求校準件有一定的縫隙避免出現(xiàn)諧振，且不同同軸類型和頻率范圍的連接器，要求的小縫隙尺寸不同。對于空氣線校準件，為了兩側的對稱性，盡量縫隙小化。

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快速查驗網(wǎng)絡分析儀是否故障

各端口不接電纜開路進行全頻段波量測試，顯示水平功率曲線，數(shù)值等于網(wǎng)絡分析儀設置功率，起伏不超過2dB，說明狀態(tài)完好；

曲線如果出現(xiàn)大的波峰波谷，說明網(wǎng)絡分析儀故障。

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快速查驗校準件故障方法？

以下是正常校準件的表現(xiàn)：

? 端口1分別直接連接Short - Open - Load（Match），S11掃頻測試；

? Open和Short，S11幅度接近0dB，S11的delay與配套數(shù)據(jù)一致；

? Open的起始相位0°左右，Short的起始相位180°左右；

? 匹配負載的S11<-20dB，相位隨機；

? Through連接端口1-2，觀察測試S11≈S22<-20dB，S21≈S12且數(shù)值很小。

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如何校準同軸校準件的數(shù)據(jù)

? 初始檢驗校準件，包括特殊設計的精密空氣線、精密負載和短路器，精密測試電纜和連接器；

? 矢量網(wǎng)絡分析儀使用上述裝置完成初始TRL校準后，對校準件進行測試獲取S參數(shù)數(shù)據(jù)，作為配套數(shù)據(jù)。依據(jù)這些S參數(shù)進行曲線擬合運算，可以得到多項式模型系數(shù)數(shù)據(jù)。

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校準件的維護保養(yǎng)

? 校準件是精密校準器具，嚴防物理損傷，保持日常清潔防塵維護。另外注意日常使用中的磨損造成校準件數(shù)據(jù)的變化，使用一段時間需要重新校準，校準周期建議1年或500次連接，原廠和計量機構可以提供校準服務。

? 建議與生產(chǎn)企業(yè)簽訂保修、維修和校準服務合同，校準件用量大且頻繁的用戶需要注意，有些廠商規(guī)定拒絕單體校準件維修替換，整套購置，這種情況需考慮維護預案以避免損失。